Neuartiges magnetisches Eisen

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 13675 (2022) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Arbeit werden neuartige magnetische Mischmatrix-Poly(ethersulfon) (PES)-Membranen vorgestellt, die die Vorteile kostengünstiger herkömmlicher PES-Polymere und kostengünstiger magnetischer Eisen-Nickel-Legierungen kombinieren. Darüber hinaus wurden die vorgestellten PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix hergestellt und verwendet, ohne dass während des Membrangusses oder des Trennprozesses ein externes Magnetfeld angelegt wurde. Die hergestellten magnetischen Membranen wurden unter Verwendung der Phaseninversionstechnik und einer Lösungsmittelmischung aus N-Methylpyrrolidon und N,N-Dimethylformamid mit einem Volumenverhältnis von 1:9 und Lithiumchlorid als Zusatzstoff hergestellt. Die verwendeten magnetischen Eisen-Nickel-Legierungen wurden durch eine einfache chemische Reduktionsmethode mit einzigartigen Morphologien (Fe10Ni90; seesternartig und Fe20Ni80; kettenartig) hergestellt. Die hergestellten Membranen wurden mittels Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM), energiedispersiver Röntgenstrahlung (EDX), Thermogravimetrie (TGA) und Röntgenbeugung (XRD) charakterisiert. Außerdem wurden der statische Wasserkontaktwinkel, die Membrandicke, die Oberflächenrauheit, die Membranporosität, die Membranzugfestigkeit sowie die Vibrating Sample Magnetometer (VSM)-Analyse und die Sauerstoffübergangsrate (OTR) bestimmt. Darüber hinaus wurde der Einfluss der Legierungskonzentration und der Verwendung von Lithiumchlorid als Zusatz auf die Eigenschaften der hergestellten leeren PES- und magnetischen Mischmatrix-PES-Membranen untersucht. Die vorgestellten neuartigen PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix weisen eine hohe Koerzitivfeldstärke von bis zu 106 (emu/g) mit einer OTR von 3,61 × 10–5 cm3/cm2·s im Vergleich zu nicht sauerstoffdurchlässigen leeren PES-Membranen auf. Die vorgestellten neuartigen PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix haben ein gutes Potenzial für die (Sauerstoff-)Gastrennung.

Die Zerlegung von Luft in ihre Bestandteile erfolgt im Allgemeinen für industrielle und medizinische Zwecke. Die Trennung binärer Gasgemische ist besonders gefragt, um wertvolle Gase für zahlreiche Anwendungen zu erzeugen und die Umweltverschmutzung zu verringern. Wasserstoff-, Sauerstoff- und Stickstoffgase gelten als die wertvollsten Gase von besonderer Bedeutung, da die gewonnenen einzelnen Reingase effizient in mehreren Bereichen eingesetzt werden können1. Mit Sauerstoff angereicherte Luft hat verschiedene medizinische, chemische und industrielle Anwendungen, zum Beispiel wird sie zur Verbrennungsverbesserung bei der Oxy-Fuel-Verbrennung durch Erhöhung der Verbrennungsgeschwindigkeiten2, zur Katalysatorregeneration beim katalytischen Cracken von Flüssigkeiten3, zur Verbesserung der Luftqualität in Innenräumen4,5 und zur Abwasserbehandlung verwendet Pflanzen6,7 und medizinische Behandlungen8,9. Mittlerweile kann die mit Stickstoff angereicherte Luft zur Lagerung von Lebensmitteln10,11, zur Brandbekämpfung12,13, zur Ölgewinnung14,15 und zur Wasserableitung16 eingesetzt werden.

Konventionelle Techniken, die für die O2/N2-Gastrennung verwendet werden, sind kryogene Destillation17,18 und Druckwechseladsorption (PSA)19,20,21. Bei beiden Techniken handelt es sich um kommerzielle Technologien, mit denen Sauerstoff und Stickstoff in weitgehend ausreichender Menge und hoher Reinheit hergestellt werden können. Sie sind jedoch durch ihre Komplexität, den großen Platzbedarf, die hohen Kosten und den hohen Energieverbrauch begrenzt22. Die membranbasierte Gastrennung hat in den letzten Jahrzehnten die besondere Aufmerksamkeit der Forscher auf sich gezogen. Es bietet zahlreiche Vorteile gegenüber den herkömmlichen Methoden in Bezug auf Energieverbrauch, Platzbedarf, geringen Platzbedarf, Umweltfreundlichkeit, relative Kapital- und Betriebskosten sowie einfache Bedienung23,24,25.

Membranen für die Gastrennung werden in folgende Kategorien eingeteilt: organische (polymere), anorganische, gemischte Matrixmembranen (Verbundmembranen, MMMs) und andere kürzlich entwickelte Membranen wie ionenflüssigkeitsgestützte Membranen (ILSM)26, Polymere mit intrinsischer Mikroporosität (PIMs)27, Metall-organisches Gerüst (MOF)28 und thermisch umgelagerte (TR) Polymere29. Zu den Nachteilen von Polymermembranen gehören ein inhärenter Kompromiss zwischen Permeabilität und Selektivität sowie eine geringere thermische und chemische Stabilität im Vergleich zu anorganischen Membranen. Anorganische Membranen haben eine höhere Trenneffizienz als Polymermembranen und können Hochtemperatur-Trennprozessen standhalten; Ihre Trennung ist jedoch umgekehrt proportional zum Druck des Speisegases und zu den Vergiftungsmöglichkeiten30. Um die Anwendungen von Membranen in der Gastrennung zu verbessern, können neuartige Materialien/Mischmatrixmembranen (MMMs) die Vorteile sowohl der Polymermatrix als auch des anorganischen Füllstoffs kombinieren und die Nachteile beider Komponenten minimieren, was den Schlüssel zur Verbesserung membranbasierter Gase darstellt Trennung.

In jüngster Zeit ist die Integration magnetischer Nanopartikel in Polymere eine neue Klasse von MMMs, die in großem Umfang bei der N2/O2-Gastrennung untersucht wird. Die Trennung basiert auf dem Unterschied zwischen den Eigenschaften von Sauerstoff und Stickstoff in einem Magnetfeld; Sauerstoff ist paramagnetisch, während Stickstoff diamagnetisch ist. Die Trennung erfolgt durch die Wirkung eines Gradientenmagnetfelds auf Sauerstoffmoleküle31,32. Magnetisches Neodympulver wurde in einer Ethylzellulosemembran dispergiert und zur N2/O2-Trennung in Gegenwart eines externen Magnetfelds verwendet, was zu einer Sauerstoffanreicherung von 56 % im Permeat bei einer magnetischen Induktion von 2,25 mT führte. Darüber hinaus hängt die Abstufung des Magnetfelds, die zu einer Sauerstoffanreicherung von 65 % in der Luft führte, von der Richtung des Magnetfelds ab und nahm mit zunehmender magnetischer Induktion zu32. In einer anderen Untersuchung wurde die Membranoberfläche aus Poly(ethersulfon) (PES) mit Polydimethylsiloxan und anschließend mit FluidMAG-PAD31 beschichtet; PES wurde als Trägerschicht für die Haupttrennschichten aus PDMS und kommerziellen magnetischen Eisenoxid-Nanopartikeln verwendet, die in Polyacrylamid-Polymer gebunden waren, und die hergestellte Membran, die aus Polyacrylamid/PDMS/PES und PDMS/PES/Polyacrylamid besteht, zeigte eine hohe Sauerstoffselektivität. Außerdem wurden Eisenoxid-Nanopartikel (Fe3O4) sowohl in Ethylcellulose als auch in Poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylenoxid) (PPO)33-Polymeren eingesetzt. Die Auswirkungen der geladenen Menge, Größe, Verteilung und Agglomeration magnetischer Nanopartikel auf die Membranleistung bei der Sauerstofftrennung wurden untersucht34. Kürzlich wurde Cloisit 15A (P-C15A) mit Fe-Säulen in einer Polysulfon-Matrix (PSf) mit unterschiedlichen Beladungsprozentsätzen dispergiert35. Magnetische Doppelschicht-MMMs, bestehend aus PES/Pebax-1657-BaFe12O19-Nanopartikeln mit 18 und 24 Gew.-% Füllstoff, hergestellt durch Co-Casting-Methoden, zeigten eine verbesserte Selektivität der O2/N2-Gase 4 und 4.01; bzw. in Gegenwart von H = 0,5 T bei 25 °C36. Außerdem verbesserte PSf, eingebettet in 10 Gew.-% Carbonyleisenpulver (CIPs), die O2-Permeabilität und -Selektivität um 436 % bzw. 41 %; bzw. im Vergleich zur reinen PSf-Membran in Gegenwart eines 570 mT-Magnetfelds während Permeationstests37.

Nanokristalline Legierungen auf Eisenbasis gehören zu den attraktivsten ferromagnetischen metallischen Nanomaterialien für elektromagnetische Anwendungen. Die Aufmerksamkeit, die dieser Legierung zuteil wird, wird auf ihre einzigartigen magnetischen Eigenschaften, ihre hervorragende mechanische Steifigkeit, Festigkeit und thermische Dimensionsstabilität (Steifigkeit), ihre guten elektrischen Eigenschaften und ihre angemessenen Kosten zurückgeführt38,39. Obwohl es Forschern gelungen ist, viele magnetische MMMs aus verschiedenen Polymeren und anorganischen magnetischen Nanofüllmaterialien herzustellen, gibt es mehrere Mängel, die behoben werden sollten, darunter (1) sehr teure magnetische Füllstoffe (Praseodym oder Neodym), die die Membrananwendung in großem Maßstab behindern, (2 ) Die als Füllstoff in magnetischen MMMs verwendeten Eisenoxid-Nanopartikel müssen während des Trennvorgangs ein externes Magnetfeld angelegt werden, da die Eisenoxid-Nanopartikel ihre Magnetisierung verlieren, sobald sich das Magnetfeld entfernt, (3) Mangel an homogener Dispersion der Nanofüllstoffe im Inneren gebildete Polymermatrix.

Aus dieser Motivation heraus kombiniert diese Arbeit die Vorteile sowohl kostengünstiger herkömmlicher Polymere als auch kostengünstiger, einfach herzustellender anorganischer Legierungen/Füllstoffe und ermöglicht den Einsatz neuartiger magnetischer Mischmatrixmembranen in einem größeren Bereich und effizienter bei der (Sauerstoff-)Gastrennung . Die verwendeten magnetischen Legierungen wurden durch ein einfaches chemisches Reduktionsverfahren mit unterschiedlichen und einzigartigen Morphologien (Fe10Ni90; seesternartig und Fe20 Ni80; halskettenartig) hergestellt, die sich durch ihre hohen magnetischen Eigenschaften, hohe Reinheit (99,9 %) und einfache Herstellung auszeichnen im großen Maßstab. Darüber hinaus sind die verwendeten magnetischen Legierungen ferromagnetisch und haben eine hohe Koerzitivfeldstärke (d. h. die Intensität des angelegten Magnetfelds, die zum Entmagnetisieren des Materials erforderlich ist; eine hohe Koerzitivfeldstärke ist ein Zeichen für permanente Magnetisierung) und können ohne Anlegen eines Magnetfelds während der Trennung verwendet werden; Dies führte zu einer Effizienz, die im großen industriellen Maßstab angewendet werden konnte. Die neuartigen Membranen wurden mithilfe der Gussmethode hergestellt, die einfach, kostengünstig und leicht zu kontrollieren ist.

Die vorbereiteten leeren PES- und Mischmatrix-PES-Membranen wurden mithilfe von Rasterelektronenmikroskop- (SEM) und Rastertransmissionselektronenmikroskop- (STEM) Bildgebung, energiedispersivem Röntgen (EDX), Thermogravimetrie (TGA) und Röntgenbeugung charakterisiert ( XRD). Außerdem wurden der statische Wasserkontaktwinkel, die Membrandicke, die Oberflächenrauheit, die Membranporosität unter Verwendung von Ethanol und Wasser, die Membranzugfestigkeit, die Vibrating Sample Magnetometer (VSM)-Analyse sowie die Sauerstoffübergangsrate (OTR) bestimmt. Darüber hinaus wurde der Einfluss der Legierungskonzentration und der Verwendung von Lithiumchlorid als Zusatz auf die Eigenschaften der vorbereiteten leeren PES- und magnetischen Mischmatrix-PES-Membranen untersucht.

Poly(ethersulfon) (PES) Ultrason E 6020P (Glasübergangstemperatur Tg = 225 °C und ein Molekulargewicht (Mw) von 58.000 g/mol, Polymerdichte = 1,37 g/cm3) wurde vom Chemieunternehmen BASF (Ludwigshafen, Deutschland) bezogen ). N,N-Dimethylformamid (DMF) (HPLC-Qualität, 99,8 %), N-Methylpyrrolidon (NMP) (wasserfrei, > 99 % Reinheit) und Lithiumchlorid (wasserfrei, > 99 % Reinheit) wurden von Sigma-Aldrich bezogen. Nickelchlorid-Hexahydrat (NiCl2·6H2O, 98 %) und Eisenchlorid-Tetrahydrat (FeCl2·4H2O, 99,99 %) wurden von Alfa Aesar (Thermo Fisher Scientific, USA) bezogen. Das Reduktionsmittel Hydrazinhydrat (N2H4·H2O, 99 %) wurde von Fisher (Horsham, UK) bezogen. Der Natriumhydroxid-Katalysator (NaOH, 98 %) wurde von Trading Dynamic Co. bezogen. TDC (Kairo, Ägypten). Destilliertes Wasser wurde als Lösungsmittel für die Synthese nanostrukturierter Legierungen verwendet. Abbildung 1 zeigt die chemische Struktur des PES-Polymers.

Die Struktur des Poly(ethersulfon) (PES)-Polymers.

Die Eisen-Nickel-Legierungen wurden wie in unserem vorherigen Artikel beschrieben40 hergestellt. Knapp; Eisenchlorid und Nickelchlorid wurden gelöst, um 80 ml einer 0,1 M wässrigen Lösung herzustellen, die sowohl Eisen- als auch Nickelionen in unterschiedlichen Gewichtsverhältnissen enthielt. Heiße Reduktionslösung von Hydrazin (99 %), die in einer alkalischen Natriumhydroxidlösung im Verhältnis 1:5 hergestellt wurde, wurde der Metalllösung unter starkem Rühren bei bis zu 1500 U/min und einer Temperatur von 95–98 °C zugesetzt, wie gezeigt in Abb. 2. Die Reaktionszeit der chemischen Reduktion beträgt etwa 15 Minuten. Ein schwarzer Niederschlag wurde durch einen Magneten abgetrennt und gut mit destilliertem Wasser gewaschen, bis das neutrale Medium erreicht war, und in einem Vakuumofen für einen Zeitraum von einem Tag bei einer Temperatur von 35 °C getrocknet. Es wurden zwei Molverhältnisse hergestellt; Fe10Ni90 und Fe20Ni80. Abbildung 2 zeigt eine schematische Darstellung des Herstellungsverfahrens der Füllstoffe und der Mixed-Matrix-PES-Membranen sowie des (Sauerstoff-)Trennprozesses, wie in den nächsten Abschnitten beschrieben.

Eine schematische Darstellung des Herstellungsverfahrens beider Füllstoffe; zum Beispiel die Legierung Fe10Ni90 und die Membranen aus Poly(ethersulfon) (PES) mit gemischter Matrix.

Poly(ethersulfon) (PES) wurde in einer 20 ml Polymerlösung durch Mischen von 18 Gew.-% PES, 1 Gew.-% Lithiumchlorid in einer Lösungsmittelmischung aus 90 Vol.-% Dimethylformamid (DMF) und 10 Vol.-% N-Methyl hergestellt Pyrrolidon (NMP) unter Mischen bis zur vollständigen Auflösung und Bildung einer viskosen homogenen Lösung. In einer anderen separaten Flasche wurden die vorbereiteten magnetischen Legierungen (Fe10Ni90; seesternartig und Fe20Ni80; halskettenartig) zunächst in 5 ml einer Mischung aus 10 % NMP und 90 % DMF-Lösungsmitteln unter Verwendung von Ultraschall 30 Minuten lang bei Raumtemperatur dispergiert und dann gegossen wurden zu PES-Polymerlösungen hinzugefügt, nachdem der Magnet durch zweimalige Ultraschallbehandlung der gebildeten Mischmatrix-Dopes für 15 Minuten bei Raumtemperatur entfernt wurde. Die Luftblasen wurden durch 20-minütiges Entgasen aus den Mischmatrix-Dopes entfernt, dann wurden die Mischmatrix-PES-Membranen durch ein Gießverfahren unter Verwendung eines auf 350 µm eingestellten Rakelgießmessers hergestellt. Anschließend wurden die PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix im Gusszustand 2 Stunden lang bei Raumtemperatur in 2,5 l destilliertes Wasser mit Ethanol/Methanol getaucht, wie in Abb. 2 dargestellt. Schließlich wurden die vorbereiteten PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix bei Raumtemperatur getrocknet . Magnetische Mischmatrix-PES-Spinnlösung wurde sowohl mit niedrigen (0,05 %) als auch hohen (2 %) Konzentrationen an magnetischen Eisen-Nickel-Füllstoffen hergestellt. Tabelle 1 zeigt den codierten Namen und die Zusammensetzung der hergestellten leeren PES- und magnetischen Mischmatrix-PES-Membranen.

Die Porosität (ε) der hergestellten magnetischen MMMs wurde durch Messung des Nass- und Trockengewichts der Membranproben ermittelt. Das Nassgewicht der Membranprobe wurde nach 15-minütigem Eintauchen in Ethanol oder Wasser gemessen. Das Trockengewicht der Probe wurde nach 24-stündigem Trocknen der Probe in einem Ofen bei 60 °C gemessen. Die Membranporosität wurde mit der folgenden Gleichung41 bestimmt:

Dabei ist \({m}_{w}\) das Nassmembrangewicht (g), \({m}_{d}\) das Trockenmembrangewicht (g), \({\rho }_{e }\) ist die Dichte von Ethanol oder Wasser (g/cm3) und \({\rho }_{P}\) ist die Dichte des Polymers (g/cm3).

Der statische Wasserkontaktwinkel für Membranproben wurde mit dem Goniometer Modell 500-F1 in Verbindung mit einer Videokamera und Bildanalysesoftware gemessen. Die Membranproben wurden auf einem Glasobjektträger fixiert und ein Wassertropfen (7 µl) wurde auf verschiedene Stellen der Membranoberfläche getropft. Die Membranprobe wurde anhand der aufgenommenen Bilder in aufeinanderfolgenden Zeitrahmen analysiert und der rechte und linke Kontaktwinkel mithilfe der Bildanalysesoftware geschätzt und der Mittelwert bestimmt. Der angegebene Wert war der Durchschnitt von neun Messwerten an drei verschiedenen Membranproben für jede Zusammensetzung.

Die Sauerstoffdurchlässigkeitsrate (OTR) wurde mit dem Gaspermeabilitätsanalysator N530-B von GBPI Equipment CO. Ltd., China, gemäß der Norm ISO 15105-1 gemessen. ASTM D1434, YBB00082003, JISK7126-A und GB/T 1038 wurden für die Bewertung der Sauerstoffgasübertragungsrate (OTR) mittels Differenzdruckverfahren verwendet. Die Membran wurde in der Mitte der Testkammer befestigt, um die Kammer in einen oberen und einen unteren Raum zu trennen und dabei eine konstante Druckdifferenz aufrechtzuerhalten. Der Anfangsdruck für den oberen und unteren Raum beträgt 100 Kpa bzw. 10 Pa. Sauerstoffgasmoleküle würden durch die Probe vom Raum mit höherem Druck in den Raum mit niedrigerem Druck dringen. Die Gasdurchlässigkeit wird gemessen, indem die Druckänderung im Raum mit niedrigerem Druck erfasst und die Gasübertragungsrate berechnet wird.

Mittels eines Mikrometers (Bereich 0–25 mm, Genauigkeit: 2 µm, HDT, China) wurde ein Mittelwert aus zehn Messungen an verschiedenen Punkten auf drei verschiedenen Membranen berechnet.

Zur Messung der Membranrauheit wurde ein Oberflächenrauheitstester (SJ-201 P, Mitutoyo, Kanagawa, Japan) verwendet. Das Instrument wurde kalibriert, indem die Rauheit der verwendeten Glasplatte gemessen wurde, um die Membranproben darauf zu fixieren. Der Durchschnitt von neun Messungen von drei verschiedenen Membranproben, die aus drei unabhängigen Membranlösungen für die gleiche Membranzusammensetzung hergestellt wurden, wurde aufgezeichnet.

Sowohl die leere PES-Membran als auch die PES-Membran mit gemischter Matrix wurden in Hantelform geschnitten. Die Länge jeder Membran betrug 37 mm, die Messlänge der Membranen betrug etwa 16 mm; Die Breite betrug oben 13 mm und in der Mitte der Membran 7,2 mm (am schmalsten), um einen Bruch in der Mitte der Probe zu erzwingen. Die Zugprüfung der Filme wurde mit dem Texture Analyzer T2 (Stable Micro Systems, Ltd., Surrey, Vereinigtes Königreich) bei einer konstanten Traversengeschwindigkeit von 0,1 mm/s durchgeführt. Spannungs-Dehnungs-Kurven wurden aus Last-Dehnungs-Kurven berechnet, die für fünf Proben von zwei Membranen gemessen wurden, die aus zwei vorbereiteten Dopes für jede Membranzusammensetzung hergestellt wurden.

Zur Charakterisierung der synthetisierten Legierungen und der magnetischen Mischmatrix-Poly(ethersulfon)-Membranen wurde Röntgenbeugung (XRD) eingesetzt. XRD-Messungen wurden mit einem Shimadzu XRD-7000-Diffraktometer (Kyoto, Japan, 45 kV, 30 mA; CuKα+ Ni-gefilterte Strahlung, λ = 0,15406 nm) durchgeführt. Der 2θ-Bereich betrug 5°–80°, bei einer Scanrate von 4°/min und einem Scanschritt von 0,026°.

Thermogravimetrische Untersuchungen sowohl der leeren PES- als auch der magnetischen Mischmatrix-PES-Membranen wurden mit einem thermogravimetrischen Analysegerät (Shimadzu TGA-50, Nishinokyo Kuwabara-Cho, Nakagyo-ku, Kyoto, Japan) durchgeführt. Die Proben wurden über einen Temperaturbereich von 25 bis 1000 °C bei einem Temperaturgradienten von 10 °C/min unter Stickstoffstrom gescannt.

Sowohl die leere PES- als auch die magnetische Mischmatrix-PES-Membran wurden mit einer sehr scharfen Rasierklinge geschnitten, dann mit Gold beschichtet und bei einer Spannung von 20 kV und einer Auflösung von 1280 × 960 Pixeln mittels Rasterelektronenmikroskopie (Joel Jsm 6360LA, Akishima, Japan). Für Querschnittsaufnahmen; Die Membranproben wurden in flüssigen Stickstoff getaucht und gebrochen, um sie vor der Bildgebung für die Goldbeschichtung zu verarbeiten. Die chemischen Zusammensetzungen wurden durch eine Flächenanalyse unter Verwendung eines mit SEM ausgestatteten energiedispersiven Röntgenspektroskopiesystems (EDX) bestimmt.

Die hergestellten leeren PES- und Magnetmatrix-PES-Membranen wurden mittels Transmissionselektronenmikroskopie (TEM, 2100Plus, JEOL Ltd., Tokio, Japan) bei 200 kV untersucht. Für die nanostrukturierten Legierungen wurden diese auf einer durch Kupfergitter gestützten transparenten Kohlenstofffolie abgeschieden. Um die Membranen mit TEM abzubilden, wurden Membranproben in Epoxidblöcken (Epon 812) eingefroren, in denen Harz (Mollenhauer, Deutschland) eingebettet war, und eine sehr dünne Schicht wurde mit PowerTom-Ultramikrotomen (RMS Boeckeler, Boeckeler Instruments Inc., Tucson, Arizona, USA) geschnitten. USA). Die chemischen Zusammensetzungen wurden durch eine Flächenanalyse unter Verwendung eines mit STEM ausgestatteten energiedispersiven Röntgenspektroskopiesystems (EDX) geschätzt.

Ein vibrierendes Probenmagnetometer (VSM, Lake Shore 7410, USA) wurde verwendet, um die magnetischen Eigenschaften der nanostrukturierten Eisen-Nickel-Legierungen und der hergestellten leeren PES- und magnetischen Mischmatrix-PES-Membranen bei Raumtemperatur zu messen. Das angelegte Feld war − 20 ≤ H ≤ 20 kOe. Für Magnetisierungsmessungen wurden die Membranen in einem kleinen zylindrischen Kunststoffhalter zwischen den Magnetpools festgebunden und fixiert.

In dieser Arbeit werden zwei Eisen-Nickel-Legierungen verwendet; Seesternartiges Fe10Ni90 und kettenartiges Fi20Ni80 wurden gemäß unserer vorherigen Arbeit40 hergestellt und beide weisen eine einzigartige Mikrostruktur auf, wie in Abb. 3A, B gezeigt. Diese beiden unterschiedlichen magnetischen Legierungen und ihre einzigartigen magnetischen Eigenschaften wurden bereits zuvor vorgestellt und diskutiert40. Einarbeitung dieser beiden magnetischen Legierungen als Füllstoff in den PES-Rohling; Abb. 3C führte zur Bildung homogener PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix, wie in Abb. 3D, E gezeigt, unter Verwendung der Legierungen Fe10Ni90 bzw. Fi20Ni80. Nach dem Einbetten der Membranen in Epoxidblöcke (Epon 812; Abb. 3F–H) wurden sie in eine sehr dünne Schicht geschnitten, die mittels TEM abgebildet wurde. Die leeren PES-Membranen und die PES-Membranen mit magnetischer gemischter Matrix sind in Abb. 3I–K dargestellt. Dies beweist, dass die leere PES-Membran keine Füllstoffe enthält, und bestätigt, dass die gleichen Morphologien der verwendeten Eisen-Nickel-Legierungen innerhalb der gemischten Matrix erhalten bleiben PES-Membranen. Es fällt auf, dass die permanentmagnetische Fe10Ni90-Legierung gezielt und in Richtung der Bewegungsrichtung des Gießmessers ausgerichtet wurde. Dies kann auf das magnetische Moment der Partikel und die daraus resultierende dipolare Wechselwirkung zurückgeführt werden, die die thermische Bewegung der Partikel überwinden könnte. In früheren Arbeiten42 wurde üblicherweise ein externes Magnetfeld angelegt; Ein stabiles Magnetfeld mit einem Induktionsbereich von 0–40 mT während des Membrangusses, um die Sedimentation der Magnetpartikel zu verhindern und die richtige Partikelanordnung zu verbessern. Hier, in dieser Arbeit. Das verwendete Gießmesser zog die Legierungen in die Nähe/in die Oberfläche. Dies kann die Beobachtung erklären, dass die enthaltenen magnetischen Füllstoffe in Richtung der Messerbewegung an die Membranoberfläche gezogen wurden. Dies war tatsächlich mit bloßem Auge erkennbar, insbesondere bei der Legierung Fe10Ni90.

TEM-Bilder (0,5 µm und 100 nm Balkenskalen) der verwendeten Eisen-Nickel-Legierungen; seesternartiges Fe10Ni90 (A) und kettenartiges Fi20Ni80 (B). Fotos der Blank PES (C) und der PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix; (D) Fe10Ni90 und (E) Fi20Ni80, und Fotos der vorbereiteten Epoxidblöcke enthielten die hergestellten magnetischen gemischten Matrix-PES-Membranen (blankes PES; F, gemischte Matrix-PES-Membranen; G,H). TEM-Bilder (100-nm-Balkenskala) der leeren PES-Membranen (I) und der PES-Membranen mit gemischter Matrix (J, K) im Inneren der Epoxidblöcke.

Die Faktoren, die zur Trennleistung einer Membran im Hinblick auf Permeabilität und Selektivität beitragen, sind die Membranmorphologie und -dicke. Grundsätzlich ist die gewünschte Membranmorphologie bei der Gastrennung eine schwammige Struktur mit deutlich geringer Membrandicke. Die elektronenmikroskopischen Bilder der Membranoberflächen sowohl der leeren PES-Membranen als auch der PES-Membranen mit gemischter Matrix wurden abgebildet und in Abb. 4 dargestellt. Die leeren PES-Membranen erscheinen als dichte Oberschicht ohne Legierungen (Füllstoffe). Der Abbildungsprozess der PES-Membranen mit gemischter Matrix war aufgrund der Auswirkung der hohen Magnetisierung der Legierungen auf das Mikroskop sehr schwierig. Die aufgenommenen Bilder zeigen, dass die magnetischen Legierungen in der PES-Matrix verteilt waren. Die eingebetteten Legierungen erscheinen sehr hell, insbesondere bei der magnetischen Legierung Fe10Ni90 (Abb. 4C, D). Die nicht gelösten Spuren des verwendeten Lithiumchlorids können den Glanz der verwendeten Legierungen unterstützen (Abb. 3D; Fe10Ni90- bzw. 3F; Fe20Ni80-Legierungen). Dieser Glanz der Legierungen wird durch die Projektion eines winzigen Teils auf die Membranoberfläche verstärkt.

REM-Bilder der leeren PES- und Mischmatrix-PES-Membranen, die mit 1 NMP: 9 DMF-Lösungsmittelmischung ohne (A, C, E) und mit (B, D, F) 0,1 Gew.-% Lithiumchlorid hergestellt wurden. Die leere PES-Membran (A, B), die PES-Membranen mit gemischter Matrix unter Verwendung der Legierungen Fe10Ni90 (C, D) und Fe20Ni80 (E, F) wurden mit 1000-facher und 10.000-facher Vergrößerung abgebildet.

Die in Abb. 5 gezeigten Querschnittsbilder veranschaulichen die Bildung einer asymmetrischen Struktur, die aus einer Hautschicht über einer offeneren porösen Struktur (dh selektiven und unterstützenden Schichten) besteht. Die Veränderung der Farbe der Ober- und Unterseite der PES-Membranen mit gemischter Matrix deutete darauf hin, dass sich die meisten Legierungen in der Hautschicht entmischen. Dies wird auch dadurch unterstützt, dass das Vorhandensein von Legierungen in den Querschnittsbildern nicht bemerkt wird. Mit bloßem Auge war außerdem zu erkennen, dass die Oberflächen der PES-Membranen mit gemischter Matrix gezackter wurden, während ihre Unterseite glatt war. Wie bereits erwähnt, zeigt der Querschnitt poröse Formen; die lange poröse neben der dichten Hautschicht. Die Netzwerkstruktur aus winzigen Poren rundet größere Poren/Löcher ab. Diese einzigartige Struktur war in allen hergestellten magnetischen Mischmatrixmembranen erkennbar.

SEM-Querschnittbilder der leeren PES- und magnetischen Mischmatrix-PES-Membranen, die unter Verwendung einer Mischung aus 1 NMP: 9 DMF-Lösungsmitteln ohne (A, C, E) und mit (B, D, F) 0,1 Gew.-% Lithiumchlorid hergestellt wurden . Die leere PES-Membran (A,B), die magnetischen Mischmatrix-PES-Membranen mit Fe10Ni90-Legierungen (C,D) und Fe20Ni80-Legierungen (E,F) wurden mit 500-facher und 2000-facher Vergrößerung abgebildet.

Obwohl Lithiumchlorid als Porenbildner verwendet wurde, wurde die dichte, nicht poröse Hautschicht (Vorderseite) gebildet, wie in Abb. 6A gezeigt. aber die Poren waren im REM des Rückgrats (Stützrückseite) der Membran zu sehen, wie in Abb. 6B gezeigt. Außerdem waren auf der Oberfläche der hergestellten Mischmatrixmembranen keine Poren zu erkennen, wie im REM gezeigt (Abb. 4).

REM-Bilder der Vorder- (A) und der Rückseite (B) der leeren PES-Membranen, die mit 1 NMP: 9 DMF-Lösungsmitteln gemischt mit Lithiumchlorid hergestellt wurden.

Die Dicke im Gusszustand betrug 350 µm. Nach der Koagulation der Membranlösung verlor die Dicke bei Abwesenheit bzw. Anwesenheit von Lithiumchlorid etwa 41–58 % bzw. 65–63 % der Dicke im Gusszustand, wie in Abb. 7A dargestellt. Der Zusatz von Eisen-Nickel-Legierungen beeinflusst die Membrandicke geringfügig. Wie bereits erwähnt, gibt es in dieser Arbeit keine signifikanten Unterschiede in der gemessenen Membrandicke als Funktion der Morphologie der verschiedenen Legierungen und/oder der Konzentrationen im verwendeten Zustand.

Oberflächendicke (A) und Membranrauheit (B) sowohl der leeren PES- als auch der magnetischen Mischmatrix-PES-Membranen als Funktion der Membranspinnlösungszusammensetzung; Gew.-%ige Legierungskonzentration, bei Abwesenheit (schwarze Balken) und bei Verwendung von 0,1 Gew.-% Lithiumchlorid (weiße Balken) in der Membranlösung.

Die Oberflächenrauheit der Membranen hat einen wichtigen Einfluss auf die Membraneigenschaften; es hängt mit dem Kontaktwinkel der Membran und ihrer Hydrophilie zusammen,42 wobei die Oberflächenaufrauhung dazu neigt, das Maß des statischen Wasserkontaktwinkels zu erhöhen. Der arithmetische Durchschnitt des Rauheitsprofils (Ra) wird als durchschnittliche Rauheit von Oberflächen berechnet, gemessen anhand mikroskopischer Spitzen und Täler. Wie in Abb. 7B gezeigt, verdeutlichte das Fehlen von Lithiumchlorid den Effekt der Zugabe von Eisen-Nickel-Legierungen auf die gemessene Membranrauheit, die mit einer hohen Konzentration (2 %) der Fe10Ni90-Legierung (der Oberflächenrauheit der PES-Membran mit gemischter Matrix) deutlich zunahm ist um 161 % höher als die Oberflächenrauheit der leeren PES-Membran im Vergleich zur Fe20Ni80-Legierung (die Oberflächenrauheit der gemischten Matrix-PES-Membran ist um 61 % höher als die Oberflächenrauheit der leeren PES-Membran). Dies kann mit den unterschiedlichen Morphologien der beiden verwendeten Legierungen zusammenhängen40. Im Allgemeinen führt die Verwendung von Lithiumchlorid und dessen Auswirkung auf die Bildung von Hohlräumen dazu, dass die Membranoberfläche etwas rauer ist als bei derselben Membran, die ohne Verwendung von Lithiumchlorid in der Membranlösung hergestellt wurde.

Der statische Wasserkontaktwinkel sowohl auf den leeren PES- als auch auf den magnetisch gemischten PES-Membranen wurde gemessen und in Abb. 8 dargestellt. Die Zugabe von 0,1 Gew.-% Lithiumchlorid zum leeren PES führte zu einer Verringerung des gemessenen statischen Kontaktwinkels um etwa 15 %. In Abwesenheit von Lithiumchlorid führte die Zugabe einer magnetischen Eisen-Nickel-Legierung zu einer signifikanten Verringerung des gemessenen statischen Wasserkontaktwinkels als Funktion der verwendeten Fe10Ni90-Legierungskonzentration (16,5 bzw. 22,5 % für 0,05 bzw. 0,2 Gew.-%). . Darüber hinaus wirkt sich die unterschiedliche Legierungsmorphologie bei gleicher Einsatzkonzentration unterschiedlich aus. Die 2 Gew.-%ige Fe20Ni80-Legierung hat zu einer Reduzierung von bis zu 34,6 % geführt, verglichen mit einer Reduzierung von 22,5 % bei Zugabe der gleichen Konzentration der Fe10Ni90-Legierung. Im Fall der Verwendung von Lithiumchlorid wurde die Wirkung von Lithiumchlorid durch die Wirkung der Zugabe von Legierungen verringert oder sogar umgekehrt, bei denen der gemessene statische Wasserkontaktwinkel verschiedener PES-Membranen mit gemischter Matrix geringfügig höher ist als der gemessene statische Wasserkontaktwinkel von die gleichen PES-Membranen mit gemischter Matrix, jedoch ohne Verwendung von Lithiumchlorid (bis zu 13 % Unterschied) in der Membranlösung.

Der statische Wasserkontaktwinkel des leeren PES und der unterschiedlichen Zusammensetzung der PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix im Fall ohne (schwarze Balken) und mit (weiße Balken) Verwendung von 0,1 Gew.-% Lithiumchlorid in der Membranlösung.

Gemäß der Laplace-Gleichung ist der eindringende Druck linear zur Oberflächenspannung des Lösungsmittels. Daher ist ein Lösungsmittel mit niedriger Oberflächenspannung die bessere Wahl als Lösungsmittel zur Bestimmung der Membranporosität. Die Oberflächenspannung von destilliertem Wasser und Ethanol beträgt 72,8 bzw. 21,6 mN/m. Außerdem kann im Allgemeinen jedes Lösungsmittel verwendet werden, das die Membran effektiv benetzt, aber ein kleineres Molekül (Ethanol im Vergleich zu destilliertem Wasser) dringt in mehr Poren ein und das Ergebnis wird bei der Verwendung von Ethanol irgendwie höher sein als bei der Verwendung von destilliertem Wasser, insbesondere wenn das Membran hat sehr kleine Poren (kleiner als mesoporös). Daher kann die Messung der Porosität mit destilliertem Wasser auf große Poren bezogen werden, während die Porosität mit Ethanol auf alle Porenbereiche bezogen werden kann.

Wie in Abb. 9 dargestellt, wurde die Porosität der leeren PES-Membranen und der PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix unter Verwendung von Ethanol und destilliertem Wasser in Bereichen von 86–93 % bzw. 64–88 % gemessen. Die Zugabe der magnetischen Legierungen wirkt sich positiv auf die Membranporosität aus. Der Einfluss des Lithiumchlorids und der unterschiedlichen Morphologien auf die Gesamtporosität ist jedoch sehr gering. Der Effekt der Verwendung von Lithiumchlorid macht sich an der großen Porosität bemerkbar, die mit destilliertem Wasser gemessen wird.

Porosität (%) der leeren PES- und magnetischen Mischmatrix-PES-Membranen in Abwesenheit (schwarze Balken) und Anwesenheit (weiße Balken) von 0,1 Gew.-% Lithiumchlorid in der Membranlösung unter Verwendung von absolutem Ethanol (A) und destilliertem Wasser (B) .

Die Röntgenbeugung (XRD) in Abb. 10 zeigte das Vorhandensein des breiten Peaks um 18°, der das PES-Polymer charakterisiert, sowie der Peaks bei 44,41°, 51,71° und 76,21°, die auf (111) indiziert werden können. , (200)- und (220)-Ebenen der kristallinen kubisch-flächenzentrierten (fcc) FeNi3-Legierungen40, was auf die erfolgreiche Hemmung der Eisen-Nickel-Legierungen innerhalb der PES-Matrix hinweist. Das erzielte Ergebnis unterstützt die erfolgreiche Bildung von PES-Membranen mit gemischter Matrix.

XRD-Analyse der verwendeten magnetischen Eisen-Nickel-Legierungen als Füllstoff, des leeren PES ohne und mit Zusatz von 0,1 Gew.-% Lithiumchlorid in der Membranlösung und der magnetischen Mischmatrix-PES-Membranen bei Verwendung von 0,1 Gew.-% Lithiumchlorid in der Membranlösung Membranlösung; PES 1090 2,0 % W und PES 2080 2,0 % W.

Abbildung 11 zeigt die TGA-Analysen für die leere PES- und die magnetische Mischmatrix-PES-Membran. Der anfängliche Gewichtsverlust unter 200 °C entsprach der Entfernung von Feuchtigkeit und/oder dem bei der Membranherstellung verwendeten Lösungsmittel; dieser betrug weniger als 4 %. Der Gewichtsverlust der leeren PES-Membran beträgt etwa 450 °C (93 Gew.-% verbleibend), was auf die Spaltung von Schwefeldioxid und die Spaltung der Etherbindung zurückzuführen ist. Bei höheren Temperaturen; Die zweite thermische Abbaustufe beginnt bei etwa 575 °C (26 Gew.-% verbleiben) und das Rückgrat (Benzolring) zersetzt sich. Diese Temperatur wurde leicht auf etwa 588 °C und 606 °C erhöht, wobei 44,7 bzw. 53 Gew.-% für PES 1090 2,0 % bzw. PES 2080 2,0 % magnetische Mischmatrix-PES-Membranen übrig blieben. Die Änderung der Steigung des Abbaus der PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix im Vergleich zur leeren PES-Membran kann ein Hinweis auf die thermische Stabilität der PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix sein. Es scheint jedoch, dass die magnetische Mischmatrixmembran PES 2080 2,0 % (Linie c) bei Temperaturen über 600 °C stabiler ist als die magnetische Mischmatrixmembran PES 1090 2,0 % (Linie b).

TGA-Analyse der leeren PES-Membran (a) und der magnetischen Mischmatrix-PES-Membranen (b; PES 1090 2,0 % und c; PES 2080 2,0 %) bei Verwendung von 0,1 Gew.-% Lithiumchlorid-Additiv.

Die Elementzusammensetzung der leeren PES- und der magnetischen Mischmatrix-PES-Membranen in Fällen, in denen Lithiumchlorid in der Membranlösung fehlte und verwendet wurde, wurde durch EDX-Analyse mit SEM (Tabelle 2) und TEM (Tabelle 3) untersucht, wobei sowohl Atom-% als auch Masse angegeben wurden % werden gezeigt. Im SEM ist die Quelle der Röntgenstrahlen eine Kugel mit einem Durchmesser von etwa 1000 nm, während im TEM die Quelle der Röntgenstrahlen eine Scheibe mit einem Strahldurchmesser von etwa 50–100 nm ist. Es ist allgemein bekannt, dass EDX kein Werkzeug für die chemische Präzisionsanalyse ist, sondern lediglich ein Instrument zur Abschätzung der Elementverteilung in einer Probe. Es wurde beobachtet, dass die leere PES-Membran Sauerstoff, Schwefel, Kohlenstoff und andere Spuren von Chlorid enthielt, was auf das Vorhandensein eines Spurenelements aus dem verwendeten Lithiumchlorid zurückzuführen ist (der Detektor des verwendeten EDX konnte kein Lithiumelement nachweisen). Die PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix enthielten Sauerstoff, Schwefel, Kohlenstoff, Eisen, Nickel und Spuren von Chlorid. Die Abnahme des Schwefelgehalts in den PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix kann ein Zeichen für die Bildung eines neuen Verbundwerkstoffs aus PES und den Eisen-Nickel-Legierungen sein. EDX, ausgestattet mit dem TEM, zeigt aufgrund der viel geringeren Strahldicke, der verwendeten Molverhältnisse 1:9 und 2:8, klarere Hinweise auf die Einbeziehung der Eisen-Nickel-Legierungen in die PES-Membran mit magnetischer Mischmatrix und stimmt vollständig mit dem ermittelten Eisen überein Nickelgehalte in den Membranen PES 1090 2,0 % W (d. h. 8,88/75,49 At. % und 9,61/85,91 Gew. %) und PES 2080 2,0 % W (d. h. 14,4/54,65 At. % bzw. 16,67/66,52 Gew. %). Auch die in Abb. 12 dargestellte Elementaranalyse-Kartierung unterstützt die gleichmäßige Verteilung der verwendeten Eisen-Nickel-Legierung innerhalb der PES-Membran mit magnetischer Matrix.

TEM-Elementarkartierung der magnetischen Mischmatrixmembran PES 2080 2,0 % W.

Wie in Abb. 13 dargestellt, hat die endgültige Zugfestigkeit der leeren PES-Membran durch die Verwendung von Lithiumchlorid in der Membranspinnlösung leicht abgenommen. Die Zugabe von magnetischen Eisen-Nickel-Legierungen mit unterschiedlichen Mikrostrukturen hat sich jedoch unterschiedlich auf die mechanische Festigkeit der Membran ausgewirkt hergestellte magnetische Mischmatrix-PES-Membranen. Das Seestern-ähnliche; Fe10Ni90 wirkt sich positiv auf die Membranfestigkeit aus, während das kettenartige; Fi20Ni80 wirkt sich negativ darauf aus. Dies kann auf das gute Zusammenhängen der Zapfen der seesternähnlichen Eisen-Nickel-Legierung mit der Polymermatrix zurückgeführt werden und nicht auf die gedrängte, kettenartige Eisen-Nickel-Legierung, wie durch TEM- und SEM-Aufnahmen gezeigt.

Höchste Zugfestigkeit als Funktion der Membranspinnlösungszusammensetzung sowohl der leeren PES- als auch der PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix ohne (WO) und mit (W) 0,1 Gew.-% Lithiumchloridzusatz in der Membranspinnlösung.

Die MH-Hystereseschleifen der leeren PES- und der magnetischen Mischmatrix-PES-Membranen sind in Abb. 14 dargestellt. Die magnetischen Mischmatrix-PES-Membranen bilden eine S-Form, um ihre magnetischen Eigenschaften zu zeigen, aber die leeren PES-Membranen bilden kein klares S -Form. Die Wirkung von Lithiumchlorid auf die magnetischen Eigenschaften der Membran ist einzigartig und nicht vollständig verstanden43.

Die MH-Hystereseschleifen der Bank-PES- und der magnetischen Mischmatrix-PES-Membranen (PES 1090 2,0 % und PES 2080 2,0 % ohne und mit der Verwendung von 0,1 Gew.-% Lithiumchloridzusatz in den Membrandosierungen.

Die Koerzitivkraft (Hc) und die Magnetisierung (Ms) der verwendeten Legierungen (Fe10Ni90 und Fe20Ni80), der Bank-PES und der PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix ohne und mit Verwendung von Lithiumchlorid in den Membrandotierungen sind in Abb. 15 dargestellt Die Ergebnisse der magnetischen Vibration der hergestellten PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix zeigten eine höhere Koerzitivfeldstärke (Hc; Oe) als die leere PES-Membran (ca. 147 % Verbesserung), wenn kein Lithiumchlorid-Zusatz vorhanden war. Das Blind-PES im Fall der Verwendung von Lithiumchlorid in der Membranlösung zeigte eine Verbesserung der Koerzitivfeldstärke der Membran um einen Anteil von 83 %, was ein Hinweis auf die nicht vollständige Entfernung des Lithiumchlorid-Additivs während des Entmischungsprozesses sein kann ( Membranverfestigungsprozess). Das Vorhandensein von etwas Lithiumchlorid in der Membran wurde auch durch EDX-Analyse bestätigt. Im Falle der Verwendung von Lithiumchlorid als Zusatz betrug die Verbesserung der Koerzitivfeldstärke der PES-Membran mit magnetischer Mischmatrix nur 30 % im Vergleich zur leeren PES-Membran.

(A) Koerzitivkraft (Hc; Oe) und (B) Magnetisierung (Ms) der verwendeten Legierungen (Fe10Ni90 und Fe20Ni80), der Bank-PES und der magnetischen Mischmatrix-PES-Membranen (PES 1090 2,0 % und PES 2080 2,0 %) ohne und unter Verwendung von 0,1 Gew.-% Lithiumchlorid-Zusatzstoff in der Membranlösung.

Andererseits ist die Magnetisierung der PES-Membran mit magnetischer Mischmatrix bei Verwendung von Lithiumchlorid als Additiv fast dreimal so groß wie die Magnetisierung derselben PES-Membran mit magnetischer Mischmatrix ohne Verwendung von Lithiumchlorid als Additiv in der Membranlösung. Die leere PES-Membran ohne und mit der Verwendung von Lithiumchlorid-Zusatz in der Membranlösung zeigte nahezu keine Magnetisierungseigenschaften. Entsprechend den verschiedenen Eisen-Nickel-Legierungen zeigten die PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix, die Fe20Ni80 enthielten, eine höhere Magnetisierung und eine geringere Koerzitivfeldstärke als die PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix, die die Legierung Fe10Ni90 enthielten. In Bezug auf die erforderliche Anwendung unterstreicht die Gastrennung ohne Anlegen eines externen Magnetfelds an der Trennzelle die Koerzitivkrafteigenschaft für eine bessere Leistung der hergestellten PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix.

Die Permeabilität bestimmt die Menge der Penetrationsmoleküle, die die Membran passiert haben. Die Permeatflussrate ist die Transportgeschwindigkeit von Gasmolekülen in einer bestimmten Materialdicke. Abbildung 16 zeigt die Sauerstoffdurchlässigkeitsrate, bei der es sich um die Messung der Menge an Sauerstoffgas handelt, die über einen bestimmten Zeitraum durch eine Barriere gelangt. Die leere PES-Membran ohne und mit der Verwendung von Lithiumchlorid in der Membranlösung liefert keine Ergebnisse für die Sauerstoffpermeation. Die Zugabe der magnetischen Legierungen führte zu einer Sauerstoffdurchlässigkeit. Die PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix enthalten eine seesternartige Fe10Ni90-Legierung, die eine höhere Effizienz bei der Sauerstoffübertragung aufweist als die PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix, die eine kettenartige Fi20Ni80-Legierung enthalten. Darüber hinaus ist die Sauerstoffdurchlässigkeit bei beiden Legierungen eine Funktion der Legierungskonzentration. Andererseits scheint der Zusatz von Lithiumchlorid die Sauerstoffdurchlässigkeit zu verbessern, da er die Porosität in der tragenden porösen Schicht erhöht.

Sauerstoffdurchlässigkeitsrate (OTR) der Bank-PES und der PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix ohne und mit Verwendung von 0,1 Gew.-% Lithiumchloridzusatz in der Membranlösung.

Selektivität ist ein Schlüsselparameter für das Erreichen einer hohen Produktreinheit bei hohen Ausbeuten44. Der Trennmechanismus poröser (anorganischer) Membranen basiert entweder auf einem Molekularsieb (d. h. die kleineren Moleküle dringen durch die Membranporen ein, während die größeren blockiert werden) oder auf einem adsorptionsselektiven Mechanismus, der von ihren Adsorptionseigenschaften und der Wechselwirkung mit der Membran abhängt Material45,46,47.

Die gewünschte Membranmorphologie bei der Gastrennung ist eine schwammige Struktur mit deutlich geringer Membrandicke48. Außerdem hängt die Selektivität einer Membran von der Art des Polymermaterials ab, das bei der Membranherstellung verwendet wird.

In Polymermembranen erfolgt der Transport von Gasmolekülen aufgrund der zufälligen molekularen Bewegung einzelner Gasmoleküle. Die meisten Polymermembranen zeigen eine gute Selektivität aufgrund der Anwesenheit von Unternehmen mit geringem freien Volumen und geringer Permeabilität, wie im Kompromiss der Robeson-Obergrenzen gezeigt49.

Glasartige Polymere werden aufgrund ihrer höheren Selektivität als Materialien für die Gastrennung verwendet, im Gegensatz zu kautschukartigen Polymeren, die eine höhere Permeabilität, aber niedrige Selektivität aufweisen. Polyethersulfon (PES) ist ein besonders hervorgehobenes glasartiges Polymermaterial in Gastrennmembranen, da es über eine sich wiederholende Diphenylensulfoneinheit verfügt, wie in Abb. 1 dargestellt, die ein thermoplastisches Polymer mit einem starren Rückgrat bildet, das einen hohen Grad an Immobilität, hohe mechanische und thermische Eigenschaften aufweist und chemische Festigkeit, gute Kriechfestigkeit und hohe Dimensionsstabilität35. Allerdings sind die Kompromissbeschränkungen und die Plastifizierung der Polymerketten immer noch Herausforderungen, die angepasst werden müssen37. Aus diesem Grund wurde in dieser Arbeit PES ausgewählt, um seine Anwendung bei der Gastrennung zu verbessern.

In dieser Arbeit wurden flache PES-Blechrohlinge und PES-Polymermembranen mit magnetischer Mischmatrix durch Lösungsgießen und Phaseninversionsverfahren hergestellt und die vorbereiteten magnetischen Eisen-Nickel-Legierungen als Füllstoffe eingebettet. Alle hergestellten Membranen wurden mithilfe verschiedener Analysetechniken charakterisiert, die die folgenden Punkte hervorhoben:

Das verwendete Gießmesser zog die Legierungen in die Nähe/in die Oberfläche und die magnetischen Füllstoffe wurden in Richtung der Messerbewegung an die Membranoberfläche gezogen. Dadurch bleibt der magnetische Füllstoff unter der Membranoberfläche konzentriert und die Sedimentation des Füllstoffs wird minimiert. Diese Anziehungskraft zwischen dem verwendeten Messer und dem Füllstoff machte die Anwendung eines externen Magnetfelds beim Membrangießen überflüssig.

Obwohl Lithiumchlorid als Porenbildner verwendet wurde, kann es durch die Bildung von Komplexen mit NMP-Lösungsmittel auch eine dichtere Oberflächenstruktur erzeugen, was die Viskosität der Dope-Lösung erheblich erhöhen kann, wie von anderen Forschern beschrieben43. Dies kann als kinetisches Hindernis während des Phasenumkehrprozesses wirken, der dazu führt, dass die Oberflächenschicht dichter wird. Die dichte, nicht poröse Hautschicht war im REM zu erkennen (Abb. 4); Im Querschnitt wurden weitere Poren in der Membranschwamm-Trägerschicht dargestellt (Abb. 5). Die durch das verwendete Lithiumchlorid entstandenen Poren sind in Abb. 6 auf der Rückseite der Membran dargestellt.

Porosität ist die Menge des gesamten Hohlraums, der in der Membran vorhanden ist. Eine höhere Anzahl an Poren verringert die Selektivität und eine geringere Anzahl an Poren verbessert die Selektivität und verringert die Permeabilität. Die Porosität trägt auch zur mechanischen Festigkeit der Membran, zur Flussrate und zur Löslichkeit von Gasmolekülen bei. In dieser Arbeit wird die Sauerstoffübertragungsrate durch die Affinität des Sauerstoffs zu den magnetischen Füllstoffen beeinflusst, die die Übergangsrate des Sauerstoffs mit zunehmender Konzentration der Fe10Ni90-Legierung erhöhen. Diese Affinität unterscheidet sich jedoch je nach Füllstoffzusammensetzung und folglich ihrer Morphologie und magnetischen Eigenschaften; PES 1090 2 % W zeigte eine 2,6-fach höhere OTR als PES 2080 2 % W; Obwohl beide eingebauten magnetischen Mischmatrixmembranen keinen signifikanten Unterschied in ihrer bestimmten Porosität zeigten.

Als Grund für die Erhöhung der Membranpermeabilität bei Beibehaltung der Selektivität im ursprünglichen Bereich wurde die schlechte Kompatibilität der Füllstoffoberfläche und des Polymers vorgeschlagen50. Der Gasdiffusionsweg wurde verkürzt und somit haben sich die scheinbare Gasdiffusionsfähigkeit und -permeabilität erhöht50,51; In voller Übereinstimmung mit diesem vorgeschlagenen Effekt und den Beobachtungen und den in dieser Arbeit erhaltenen Daten deuteten die hydrophilen Eigenschaften der hergestellten Legierungen und die relativ hydrophobe PES-Matrix auf eine geringe Kompatibilität zwischen ihren Oberflächen mit der Entstehung von Lücken hin (d. h. die Polymerketten konnten nicht). (siehe Abb. 17). Dieser Effekt wurde durch die Wirkung des Lithiumchlorid-Porenbildners unterstützt. Daher sollte die Haftung zwischen der organischen Matrix und den anorganischen Füllstoffpartikeln eingehend untersucht werden.

Die Dicke der Membran verringert die Durchlässigkeit von Gasmolekülen, wobei eine Membran mit großer Dicke den Gasmolekülen eine größere Distanz bietet, um sich zu bewegen, was zu einer Verringerung der Gasdiffusion und Löslichkeit durch die Membran führt. Die in dieser Arbeit verwendete Membrandicke (ca. 120 µm) kann zur Verbesserung der Gaspermeation in den hergestellten PES-Membranen mit gemischter Matrix beitragen.

In voller Übereinstimmung mit früheren Studien51 hingen sowohl die Koerzitivfeldstärke als auch die Sättigungsmagnetisierung von der Zusammensetzung und Mikrostruktur der magnetischen Legierungen ab. Die Werte der Sättigungsmagnetisierung der hergestellten PES-Membran mit magnetischer Mischmatrix waren niedriger als die der magnetischen Massenlegierungen. Dies ist auf den Einfluss von Polymerketten auf die Eigenschaften der magnetischen Legierungen zurückzuführen.

Das schematische Diagramm veranschaulicht die Rolle der Lücken rund um die Legierung.

Obwohl es Forschern gelungen ist, viele magnetische Mischmatrixmembranen aus verschiedenen Polymeren und anorganischen magnetischen Füllstoffen herzustellen, gibt es mehrere Nachteile, die sich auf die Leistung ihrer Membranen auswirken können, und diese Arbeit präsentierte eine Lösung für diese Nachteile, darunter (1) die verwendeten seltenen magnetischen Füllstoffe wie z Praseodym oder Neodym ist ein sehr teurer magnetischer Füllstoff, der seine Anwendung in großem Maßstab erschwert. (2) Die verwendeten Eisenoxid-Nanopartikel als Füllstoff in magnetischen Mischmatrixmembranen müssen während des Herstellungsprozesses ein externes Magnetfeld anlegen, um die Sedimentation zu minimieren Füllstoff in der Rückseite der Membran und während des Trennvorgangs, da die Eisenoxid-Nanopartikel ihre Magnetisierung verloren, sobald sich das Magnetfeld entfernte (dh die Membran verlor ihre Affinität zu den Zielmolekülen), (3) Die meisten Herstellungsmethoden liefern keine guten Ergebnisse -Dispergierte magnetische Füllstoffe in den gebildeten Membranen.

In dieser Arbeit weisen die vorgestellten neuartigen PES-Membranen mit magnetischer Mischmatrix im Vergleich zu nicht sauerstoffdurchlässigen leeren PES-Membranen eine hohe Koerzitivfeldstärke von bis zu 106 (emu/g) mit einer OTR von 3,61 × 10–5 cm3/cm2·s auf. Sie kombinieren die Vorteile sowohl kostengünstiger herkömmlicher Polymere als auch kostengünstiger, einfach herzustellender anorganischer Füllstoffe und ermöglichen deren Verwendung in einem breiteren Bereich und sind in verschiedenen Anwendungen effizienter, ohne dass beim Membrangießen oder beim Anlegen eines externen Magnetfelds ein externes Magnetfeld angewendet werden muss Der Trennungsprozess. Die vorgestellten magnetischen Mischmatrix-PES-Membranen eröffnen neue Bereiche für den Einsatz von Mischmatrixmembranen in verschiedenen Anwendungen und im industriellen Maßstab.

Alle während dieser Studie generierten oder analysierten Daten sind in diesem veröffentlichten Artikel enthalten.

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Open-Access-Finanzierung durch die Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) in Zusammenarbeit mit der Egyptian Knowledge Bank (EKB). Diese Arbeit wurde finanziell von der Science, Technology and Innovation Funding Authority (STDF), Ägypten, Grant No. 37265, unterstützt.

Forschungsabteilung für Polymermaterialien, Stadt für wissenschaftliche Forschung und technologische Anwendungen (SRTA-Stadt), Stadt Borg El-Arab, Alexandria, 21934, Ägypten

Norhan Nady & Noha Salem

Abteilung für Materialwissenschaften, Institut für Graduiertenstudien und Forschung, Universität Alexandria, Alexandria, 21526, Ägypten

Noah Salem und Sherif H. Kandil

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Konzeptualisierung, NN; Methodik, NN; Software, NN und NS; formale Analyse, NN; Untersuchung, NN; Ressourcen, NN; Datenkuration, NN und NS; Schreiben – ursprüngliche Entwurfsvorbereitung, NN; Schreiben – Rezension und Bearbeitung, NN und SHK; Aufsicht, NN und SHK; Überprüfung der endgültigen Version, NN und SHK Alle Autoren haben die veröffentlichte Version des Manuskripts gelesen und ihr zugestimmt.

Korrespondenz mit Norhan Nady.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Nady, N., Salem, N. & Kandil, SH Neuartige magnetische Eisen-Nickel/Poly(ethersulfon)-Mischmatrixmembranen für die Sauerstofftrennung ohne Anlegen eines externen Magnetfelds. Sci Rep 12, 13675 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16979-6

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Eingegangen: 02. Juni 2022

Angenommen: 19. Juli 2022

Veröffentlicht: 11. August 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-16979-6

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