Biomimetisch auf

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 8178 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Membrane-on-Chip ist in einer Vielzahl von Hochdurchsatz-Umwelt- und Wasserforschungen von wachsendem Interesse. Fortschritte in der Membrantechnologie sorgen kontinuierlich für neuartige Materialien und multifunktionale Strukturen. Dennoch bleibt der Einbau von Membranen in mikrofluidische Geräte eine Herausforderung, was ihre vielseitige Verwendung einschränkt. Hierin schlagen wir mittels Mikro-Stereolithographie-3D-Druck ein strukturintegriertes On-Chip-Membrangerät mit „Fischkiemen“ vor und fertigen es, das an der Struktur-Membran-Grenzfläche ohne zusätzliche Montage selbstdichtende Eigenschaften aufweist. Als Demonstration können metallische Mikronetze und Polymermembranen auch problemlos in 3D-gedruckte On-Chip-Geräte eingebettet werden, um Antifouling- und Anti-Verstopfungsfunktionen für die Abwasserfiltration zu erreichen. Wie aus der In-situ-Visualisierung von Struktur-Flüssigkeit-Fouling-Wechselwirkungen während des Filtrationsprozesses hervorgeht, übernimmt der vorgeschlagene Ansatz erfolgreich den Fischfütterungsmechanismus und ist in der Lage, Fouling-Partikel oder -Tröpfchen durch hydrodynamische Manipulation „abprallen“ zu lassen. Beim Vergleich mit zwei gängigen Abwasseraufbereitungsszenarien, wie etwa Mikropartikeln aus Kunststoff und emulgierten Öltröpfchen, weisen unsere biomimetischen Filtergeräte eine zwei- bis dreimal längere Haltbarkeit bei der Hochflussfiltration auf als Geräte mit handelsüblicher Membran. Dieser vorgeschlagene 3D-Druck-auf-Membran-Ansatz, der die Bereiche Mikrofluidik und Membranwissenschaft elegant verbindet, ist für viele andere Anwendungen in den Bereichen Energie, Sensorik, analytische Chemie und biomedizinische Technik von entscheidender Bedeutung.

Membranfiltration und -trennung werden häufig in biomedizinischen, Wasser- und Umweltanwendungen eingesetzt1,2,3,4,5,6. Bei der umfassenden Wasserreinigung und Abwasserfiltration dringt gereinigtes Wasser durch die Membran, während Verunreinigungen wie Mikroplastikpartikel, Öltröpfchen und gelöste Stoffe von der Membran zurückgewiesen werden. Trotz der allgemein anerkannten Vorteile der Membranfiltration (z. B. hochwertige Permeate, geringer Platzbedarf, einfache Automatisierung und Steuerung) bleiben Membranverschmutzung und -verstopfung ein großes Hindernis für eine effektive Wasserfiltration7,8,9,10. Die Integration der Massentransportkontrolle mittels Filtrationsmembran in mikrofluidische Geräte hat ein erhebliches Wachstum für die Hochdurchsatzentwicklung von Antifouling-/Verstopfungslösungen gezeigt11,12,13,14,15.

Derzeit konzentrieren sich Antifouling-/Verstopfungsstrategien hauptsächlich auf die Entwicklung neuartiger Membranmaterialien16,17 und die Modifikation der Membranoberfläche9,18,19,20. Die Chemie und Benetzbarkeit der Membranoberfläche hat großen Einfluss auf die Wechselwirkung zwischen Oberfläche und Verschmutzung und die Verschmutzungstendenz: Eine Membranoberfläche mit Superhydrophobie und Unterwasser-Oleophobie ist erwünscht, um die Haftung von Verschmutzungen zu verringern17,21,22. Intensive Forschungsanstrengungen haben gezeigt, dass eine Oberflächenbeschichtung mit Metalloxid9 und sogar photokatalytischen Materialien23,24 dazu führen kann, dass die Membran eine überlegene Antifouling-Fähigkeit gegenüber der Abwehr und dem Abbau organischer Foulings aufweist. Solche chemischen Ansätze sind aufgrund ihrer einfachen Implementierung und ihres hohen Flux-Recovery-Verhältnisses (FRR) (siehe Abb. 1a) weit verbreitet. Bei der Entsorgung chemischer Abfälle treten jedoch neben Problemen mit der Haftung/Zersetzung der Beschichtung häufig auch Umweltbedenken auf. Als Alternative wird eine chemiefreie Antifouling-/Verstopfungsstrategie sehr attraktiv. Oberflächenmuster, die topologische Strukturen auf Membranoberflächen erzeugen, können die lokale Hydrodynamik und die entsprechende Wechselwirkung zwischen Verschmutzung und Oberfläche manipulieren25,26,27,28,29,30. Mit richtig gestalteten Oberflächenstrukturen kann das Strömungsfeld in der Nähe der Membranoberfläche gesteuert werden, um die Ablagerung und Ansammlung von Verschmutzungen, insbesondere von Verschmutzungspartikeln oder -tröpfchen in Mikrogröße, zu verhindern. Diese Membranstrukturen haben eine vergleichbare Größe mit Öltröpfchen in produziertem Wasser31 und schädlichen Mikroplastikfragmenten oder -fasern, die bei der Analyse des Fischdarmgehalts gefunden wurden32 (siehe Abb. 1a). Darüber hinaus kann durch die Regulierung des lokalen Geschwindigkeitsfeldes die an der Grenzfläche zwischen Verschmutzungsstoff und Membran induzierte Scherspannung die Ablösung und Entfernung der Verschmutzungsstoffe weiter ermöglichen28,33.

Bioinspiriertes Antifouling-Membranfiltrationsgerät, ermöglicht durch 3D-Druck auf der Membran. (a) Membranfiltration zur Abwasserbehandlung. Das Flussrückgewinnungsverhältnis (FRR) für bestehende Antifouling-/Verstopfungsstrategien ist aus der veröffentlichten Literatur zusammengefasst (siehe auch Tabelle S1 der Hintergrundinformationen), einschließlich der Modifikation der Oberflächenchemie, der Nanostrukturierung und der Mikrostrukturierung. Die Größe von Öltröpfchen in produziertem Wasser, Mikroplastik in der Meeresumwelt und Nahrungspartikel aus der Analyse des Fischdarminhalts. (b) Darstellung von Fischen, die durch hydrodynamische Manipulation Nahrungspartikel aus dem Wasser filtern, und das optische Bild eines Fischmauls mit Kiemenharkenstrukturen. (c) Fischimitiertes Antifouling-Membranfiltrationsgerät, ermöglicht durch 3D-Druck auf der Membran. Die kiemenförmigen Strukturen werden zur Antifouling-Filtration mithilfe eines Mikrostereolithographie-3D-Drucksystems direkt auf die Membranoberfläche gedruckt.

Bei der Strukturierung von Membranoberflächen ist die Strukturgeometrie der Schlüssel. Verschiedene Oberflächenstrukturen wie Rillen und Pyramiden haben bestimmte Antifouling-Eigenschaften gezeigt27,33. Darüber hinaus haben Wasserlebewesen nach der Evolution das Prinzip ausgenutzt, Oberflächen mit nahezu optimalen Strukturen wachsen zu lassen, wie etwa Fischschuppen und Kiemenharken, Meeresschwammgitter und Grate mit Abmessungen von Millimetern bis hin zu mehreren Nanometern. Insbesondere der Fischfütterungsprozess, bei dem Plankton und andere Nahrungspartikel aus dem Wasser gefiltert werden (siehe Abb. 1b), hat viele Laborversuche zur Eindämmung der Membranverschmutzung inspiriert34,35,36,37. Diese biologischen Strukturen weisen häufig eine bemerkenswerte Komplexität auf, und ihre Replikation wird mit Hilfe der neuen 3D-Drucktechnik möglich38. Jüngste Fortschritte im 3D-Druck der Mikrostereolithographie (µ-SL) haben die Herstellung komplexer Strukturen mit einer Strukturgröße von nur 2 µm ermöglicht39. Es ist jedoch immer noch eine Herausforderung, Mikro-/Millimeter-Oberflächenarchitekturen mit Membranen mit Nanometerporen in einem zu integrieren Schritt40,41,42. Aufgrund der erheblichen Unterschiede in der Strukturgröße und der Einschränkungen bei der Druckauflösung muss die nanoporöse Membran separat hergestellt werden. Es ist immer ein zusätzlicher Montageaufwand erforderlich, aber es ist einfach unmöglich, eine große Menge 3D-gedruckter einzelner Strukturelemente (z. B. Spikes, Kiemenharken) mit einer Membranfolie zusammenzubauen. Der Direktdruck auf Membranen verspricht großes Potenzial, die Membran und komplexe Oberflächenstrukturen als All-in-One-Gerät effizient zu integrieren. Nach unserem besten Wissen wurde über einen solchen Ansatz zur Herstellung additiver Bauelemente ohne Montage für Filtrationszwecke noch nicht berichtet.

In dieser Arbeit schlagen wir einen neuartigen Mikro-3D-Druck-auf-Membran-Ansatz vor. Sein einzigartiger Vorteil wird durch das direkte Drucken kiemenförmiger Strukturen von Fischen auf eine poröse Membran demonstriert, um den Fischfütterungsmechanismus für die Antifouling-/Verstopfungsfiltration nachzuahmen (siehe Abb. 1c). Die Antifouling-/Verstopfungsleistung von Geräten im Herstellungszustand wird durch die Filtration von Abwasser beurteilt, das Kunststoffmikropartikel und tensidstabilisierte Emulsionen enthält, eines der schwierigsten Probleme bei der Behandlung von ölhaltigem Wasser. Mit dem vorgeschlagenen Druck-auf-Membran-Ansatz integrieren wir auch metallische Mikronetze mit Polymermembranen, um Filtergeräte aus Hybridmaterialien herzustellen. Die In-situ-Strömungsvisualisierung wird durchgeführt, um einen tiefen Einblick in den Antifouling-/Verstopfungsmechanismus von hergestellten Mikrofluidik-Filtrationsgeräten zu erhalten.

Für Laborexperimente wird die Öl-in-Wasser-Emulsion durch Zugabe von 10 ml Maisöl (Afia, lokaler Markt) und 1 g Natriumdodecylsulfat (SDS, Sigma Aldrich) zu 100 ml Wasser hergestellt. Die Lösung wird 1 Stunde lang bei einer Drehzahl von 1000 U/min gerührt. Für eine Mikroplastik-Suspension werden 2 g der im Handel erhältlichen Polyethylen-Mikrokügelchen (Cospheric, 1,10 g/cc 10–90 µm) mit 100 ml Wasser gemischt. SDS wird ebenfalls hinzugefügt, um die Gleichmäßigkeit der Federung zu verbessern. Nach dem Mischen wird die Suspension 8 Stunden lang gerührt, wodurch die Kunststoffmikrokügelchen weiter in kleinere, unregelmäßig geformte Partikel zerkleinert werden. Alle Materialien werden ohne weitere Reinigung verwendet.

Unsere vorgeschlagene Druck-auf-Membran-Technik zur Herstellung einer 3D-strukturierten Filtermembran ist in Abb. S1 dargestellt. Ein µ-SL-Drucksystem (BMF, S130) wird verwendet, um die 3D-Strukturen durch schichtweise Fotopolymerisation43,44 herzustellen. In Schritt 1 wird die Membran (Whatman, Nytran N, ~ 200 nm) 1 Stunde lang in die Druckfarbe (BMF, S130 HDDA-basierte Tinte) getaucht, sodass alle Poren mit Tinte gefüllt werden können. Anschließend wird die mit Tinte getränkte Membran auf den Drucktisch oder auf die zuvor gedruckte Schicht gelegt, wie in Schritt 2 gezeigt. In unseren Experimenten beträgt die Membrandicke etwa 140 µm. Deshalb halten wir auch beim Drucken der in die Membran eingebetteten Schicht den Flüssigkeitsspalt im gleichen Abstand. Mit dem intrinsischen Schicht-für-Schicht-Druckverfahren des µ-SL 3D-Drucksystems wird dann die neu gedruckte Schicht mit eingebetteter Membran gebildet. Beachten Sie, dass die Druckzeit dieser in die Membran eingebetteten Schicht abhängig von der Dicke und Porosität des Membranmaterials angemessen verlängert wird, damit die Tinte sowohl innerhalb der Poren als auch unterhalb der Membran ausreichend aushärten kann.

Die fischähnliche Membran wird durch direkten 3D-Druck kiemenharkenförmiger Strukturen auf der Membranoberfläche hergestellt. Beim Drucken wurde die Membran (Whatman, Nytran N, ~ 200 nm) als Substrat verwendet. Durch sequentielles Projizieren des Stapels von Bildern, die aus einem 3D-Gill-Raker-Modell geschnitten wurden, wurden die überlagernden Oberflächenstrukturen dann auf eine Membran gedruckt. Hier haben wir auch die fischähnliche Membran zu einem mikrofluidischen Filtergerät entwickelt. Das Gerät integriert alle Funktionskomponenten, einschließlich der fischkiemenförmigen Strukturen, der Einlass- und Auslassöffnung sowie der Stützrahmen, in die eine poröse Membran eingebettet ist. Mit dem gleichen Druckverfahren sind wir in der Lage, ein All-in-One-Mikrofluidik-Filtrationsgerät zu erstellen. Das Rasterelektronenmikroskopbild (REM) in Abb. 2a zeigt die erfolgreiche Nachahmung von kiemenharkenförmigen Strukturen auf der Membranoberfläche in einem mikrofluidischen Filtergerät. Die Querschnittsansichten sind in Abb. S2a dargestellt.

3D-gedrucktes On-Chip-Membranfiltrationsgerät mit selbstdichtenden Schnittstellen. (a) Schematische und REM-Bilder eines 3D-gedruckten, fischähnlichen Membranfilters. Als Drucksubstrat wird eine Membran eingebettet, auf der die Kiemenstrukturen und Stützrahmen der Fische direkt aufgedruckt werden. (b) Selbstversiegelter Grenzflächenbereich zwischen 3D-gedruckter Struktur und Membran. Beim direkten Drucken auf die Membran wird der Photopolymerisations- und Vernetzungsprozess im schematischen Diagramm veranschaulicht, und die REM-Bilder zeigen die Grenzflächenbereiche der gedruckten Strukturen und der Membran (hervorgehobenes gestricheltes Kästchen). Das verfestigte Druckharz in den Membranporen verbindet die gedruckten Strukturen über der Membran fest und erzielt so spontan selbstdichtende Eigenschaften. (c) Schematische Darstellung einer mikrofluidischen Plattform zur Leistungsbewertung der Hochdurchsatzfiltration. Es wird auch ein optisches Bild des fertigen Geräts bereitgestellt. Die Größe des mikrofluidischen Chips beträgt 7 mm Breite und 19 mm Länge.

Die erfolgreiche Herstellung der fischähnlichen Membran zeigte die große Fähigkeit des Mikro-3D-Drucks, vorhandene Materialien, nicht nur Membranen, mit neu gedruckten Strukturen (z. B. Stützrahmen oder Kiemenstrukturen) zu integrieren. Noch wichtiger ist, dass die direkt gedruckten Strukturen eine hervorragende Verbindung mit der Membran haben, da die Polymerketten während des Photohärtungsprozesses in Membranporen vernetzt werden. Dies geht aus der Querschnittsansicht unter dem REM in Abb. 2b hervor, die die innere Morphologie der porösen Membran nach dem 3D-Druck zeigt. Die Membranporen unter der gedruckten Struktur sind vollständig mit verfestigtem Harz gefüllt, während an den Grenzflächen zwischen Struktur und Membran kein Hohlraum zu beobachten ist (siehe die hervorgehobenen gestrichelten Kästchen in Abb. 2b). Mit anderen Worten: Der direkte 3D-Druck auf Membranen ist in der Lage, eine starke Verbindung der gedruckten Strukturen auf der Membran und selbstdichtende Eigenschaften ohne zusätzlichen Montageaufwand zu erreichen.

Das fertige Filtergerät kann direkt in einer Desktop-Filtrationsplattform verwendet werden (siehe Abb. S3). Die optischen Bilder der gedruckten Mikrofluidik-Filtrationsvorrichtungen nach dem Verschlauchen sind in Abb. 2c dargestellt. Die Betriebsbedingungen eines Crossflow-Filtrationsprozesses können durch den Injektionsdruck am Einlass und den Gegendruck am Auslass gesteuert werden, während der Permeatfluss mit einem Durchflusssensor überwacht wird. Anhand des Flussrückgangs können wir die Antifouling-/Verstopfungsleistung der 3D-strukturierten Membran bewerten. Ein solches „Print-and-Play“-Mikrofluidik-Filtrationsgerät ermöglicht eine schnelle Entwicklung neuartiger Funktionsmembranen mit hohem Durchsatz.

Als Filtrationsmaßstab für fertige Membranen haben wir zwei der anspruchsvollsten Abwasserbehandlungsprobleme ausgewählt: tensidstabilisierte Emulsion und Kunststoff-Mikropartikel. Für Laborexperimente haben wir Öl-in-Wasser-Emulsionen und Kunststoff-Mikropartikel als aquatische Suspension vorbereitet (siehe Materialien). Ihre Morphologien und Partikel-/Tröpfchengrößenverteilungen sind in Abb. 3a dargestellt. Die Antifouling-/Verstopfungsleistung von Geräten im Fabrikzustand wurde anhand der Dauerhaftigkeit des Permeatflusses bewertet. Zum Vergleich haben wir auch die blanke Membran ohne jegliche Oberflächenstruktur als Referenz getestet. Während der Filtration werden die Werte des Eingangs- und Ausgangsdrucks bei 80 bzw. 40 mbar gehalten. Wie erwartet nimmt der normalisierte Permeatfluss für beide Membranen beim Filtern der Kunststoff-Mikropartikel allmählich ab (Abb. 3b). Bei Verwendung der blanken Membran sinkt der Permeatfluss innerhalb von 10 Minuten stark auf 40 % seines ursprünglichen Flusses. Überraschenderweise kann die Membran mit Fischkiemenstruktur bis zu 80 % ihrer ursprünglichen Leistung beibehalten. Die Fähigkeit, einen hohen Permeatfluss über eine lange Filtrationsdauer aufrechtzuerhalten, zeigt die Wirksamkeit der Oberflächenstrukturen bei der Verringerung der Partikelablagerung auf der Membran für die Antifouling-/Verstopfungsfiltration. Beachten Sie, dass die Größe der Mikropartikel aus Kunststoff zwischen 10 und 90 µm liegt und damit viel kleiner ist als der Spalt zwischen zwei benachbarten Kiemenelementen. Durch die Verwendung des ölhaltigen Abwassers, das noch kleinere emulgierte Öltröpfchen enthält (Hauptteil ~ 20 µm), weist der fischähnliche Filter auch eine bessere Haltbarkeit auf als die bloße Membran (siehe Abb. 3b, die ausgefüllten Kreise). Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Funktion von Kiemenstrukturen komplexer ist als die einfache Siebung. Tatsächlich ist es genau unser ursprünglicher Zweck, die Kiemenstrukturen der Fische auf Membranen zu drucken und so den hydrodynamischen Mechanismus von Wassertieren nachzuahmen, die Plankton und andere Nahrungspartikel aus dem Wasser filtern36. Die Rolle der Hydrodynamik beim Antifouling wird auch durch den Einfluss der Hauptströmungsgeschwindigkeit auf die Haltbarkeit der Filtration belegt. In den Experimenten haben wir die Hauptströmungsgeschwindigkeit erhöht, indem wir den Injektionsdruck von 80 auf 100 bzw. 120 mbar geändert haben. Die Werte des normalisierten Permeatflusses sind in Abb. 3c mit leeren Kreisen dargestellt. Um einen faireren Vergleich zu ermöglichen, haben wir bei der Darstellung des Permeatflusses das akkumulierte Permeat und nicht die Filtrationszeit als x-Achse verwendet. Wenn das angesammelte Permeat 200 µL/mm2 erreicht, ist die bloße Membran mit einem Permeatfluss von nahezu Null vollständig blockiert, während die fischähnliche Membran 38 % ihres ursprünglichen Flusses aufrechterhalten kann. Durch eine weitere Erhöhung der Hauptströmungsgeschwindigkeit wird der Rückgang des Permeatflusses weiter abgemildert und bleibt bei bis zu 80 %. Die Dauerhaftigkeit des Permeatflusses wird mit der erhöhten Hauptströmungsgeschwindigkeit deutlich verlängert.

Bewertung der Antifouling-Leistung anhand von zwei Filtrations-Benchmark-Fällen: Tensid-stabilisierte Emulsion und Kunststoff-Mikropartikel/Wasser-Gemisch. (a) Die Partikel-/Tröpfchengrößenverteilung und das optische Bild von Abwasser, das Mikroplastikpartikel (links) und emulgierte Öltröpfchen (rechts) enthält. (b,c) Filtrationsdauer beim Filtern von Mikroplastikpartikeln und -emulsion. Im Vergleich zur Verwendung der bloßen Membran (schwarze Kurve) wird der Rückgang des Permeatflusses mit dem fischähnlichen Filter (rote Kurve) erheblich gemildert. Durch die Erhöhung der Hauptströmungsgeschwindigkeit wird die Haltbarkeit weiter verlängert, wie in (c) dargestellt.

Die außergewöhnliche Antifouling-/Verstopfungsleistung der Membran mit Fischkiemenstruktur beruht auf dem einzigartigen Fließverhalten von Schmutztröpfchen/-partikeln während des Filtrationsprozesses. Tatsächlich ist die Ermöglichung einer In-situ-Strömungsbildgebung ein weiterer Vorzug unserer vorgeschlagenen mikrofluidischen Membrangeräte. Abbildung 4a zeigt die Strömungsbahnen von Öltröpfchen und Kunststoff-Mikropartikeln unter dem Lichtmikroskop beim Passieren über den kiemenförmigen Strukturen. Nehmen Sie als Beispiel den Öltropfen in der ersten Reihe von Abb. 4a. Diese Zahl ist eine Kombination aus 16 aufeinanderfolgenden Bildern, die alle 0,02 s aufgenommen wurden. Anhand seiner Flugbahn stellen wir fest, dass das Tröpfchen, wenn es sich einem Kiemenelement nähert, vom Permeatfluss zum Spalt mitgerissen wird (siehe t = 0,02 bis 0,08 s, die „blauen Kreise“). Allerdings wird das Tröpfchen aufgrund der Wirbel abrupt vom Spalt weggelenkt (hervorgehoben im roten Kreis, t = 0,10 s) und trifft auf die Vorderkante des nächsten Kiemenelements, wo das Tröpfchen vom Spalt weg abprallt und zum Hauptteil zurückkehrt Strom (t = 0,10 bis 0,12 s). Dieser Vorgang wiederholt sich beim nächsten Kiemenelement (t = 0,14 bis 0,24 s) und führt dazu, dass das Tröpfchen aus dem Permeat ausgeschlossen wird. Obwohl die Tröpfchengröße viel kleiner ist als die Lücken zwischen zwei benachbarten Kiemenelementen, gelangt sie auf diese Weise nicht in die Lücke, sondern bleibt in der Hauptströmung. Eine ähnliche Flugbahn von Kunststoff-Mikropartikeln ist auch in der zweiten Reihe von Abb. 4a zu beobachten.

Ricochet-Effekt, der durch die fischkiemenähnlichen Strukturen auf der Membranoberfläche hervorgerufen wird. (a) Optische Schnappschüsse, die die Flugbahn von Öltröpfchen (oben) und Plastikmikropartikeln (unten) zeigen, wenn sie über die kiemenförmigen Strukturen der Fische auf der Membranoberfläche fließen. (b) Schematische Darstellung des Tropfens in der Hauptströmung (links) und numerische Simulationsergebnisse (rechts), die die Stromlinien (schwarze Kurven) und die Druckverteilung (Regenbogenfarbe zeigt hohe bis niedrige Werte an) im Strömungsfeld zeigen. Die Kurven zeigen den Einfluss der Tropfengröße und der Reynolds-Zahl auf die Auftriebskraft Fy +, die auf den Tropfen ausgeübt wird. (c) Der Einfluss von Kiemenformen auf die Strömungsmuster, Kräfte und die Ablagerungswahrscheinlichkeit von Öltröpfchen.

Mithilfe von CFD-Modellen (Computational Fluid Dynamics) haben wir die Kräfte, die auf Tröpfchen/Partikel beim Passieren der Kiemenstrukturen wirken, weiter analysiert. Das Strömungsmuster in der Nähe der Kiemenstruktur wird zunächst mithilfe von COMSOL Multiphysics ermittelt (siehe Methoden und Abb. S4). In der Nähe der vorderen Spitze der Kiemenstruktur ist ein Hochdruckgebiet zu erkennen, wie in Abb. 4b dargestellt. Die Stromlinie gibt auch die vertikale Geschwindigkeit der Hauptströmung an. Wenn sich ein Teilchen in einer solchen Strömung positioniert, entstehen die Kräfte hauptsächlich aus dem Widerstand, dem Saffman-Auftrieb und dem Druckgradienten. Wir gehen davon aus, dass es sich bei den Partikeln oder Tröpfchen um starre Kugeln handelt, indem wir die Verformung unter der Strömung vernachlässigen. Mithilfe der COMSOL-Modellierung können wir auch die Kraft berechnen, die auf ein Teilchen an der Position D + wirkt. Wie in Abb. 4b dargestellt, ist Fy der Kraftwert in vertikaler Richtung und D + der Abstand vor der Kiemenspitze. Es zeigt sich, dass die Tröpfchengröße den Wert von Fy maßgeblich beeinflusst. Wie in Abb. 4b dargestellt, ist die Kraft umso größer, je größer das Tröpfchen ist. Fy steigt auch mit der Re-Zahl. Noch wichtiger ist, dass der Abstand mit einem positiven Fy auch größer wird, was bedeutet, dass Partikel in der Strömung bei hohem Re eine größere Chance haben, nach oben geschleudert zu werden. Wir haben den Einfluss der Kiemenform auf die Vertikalkraft weiter untersucht. Durch Drehen der Kiemenspitze an einem festen Schwanz werden verschiedene Formen erhalten (siehe Abbildung in Abb. 4c). Der Winkel zwischen Kiemenspitze und Schwanz wird als α definiert. Wie aus den Stromlinien hervorgeht, verändert die Form das Strömungsmuster zwischen zwei benachbarten Kiemen selbst bei demselben Re = 1,52 vollständig. Bei α = 220° kommt es hinter der Kiemenstruktur zu einer starken Strömungsablösung, was zu einem großen, gefangenen Wirbel führt. In Abb. 4c haben wir die vertikalen Kräfte vor und hinter der Spitze mit unterschiedlichen Formwinkeln aufgetragen. Bei einem großen α nimmt die Auftriebskraft Fy+ vor der Kiemenspitze zu, ebenso die Fy- hinter der Kiemenspitze. Der Gesamteffekt von Fy + und Fy- auf das Partikel-/Tröpfchenströmungsverhalten wird durch die Ablagerungswahrscheinlichkeit innerhalb eines Rechenbereichs bewertet, der 15 wiederholte Strukturelemente enthält. Mit zunehmendem Wert von α nimmt die Ablagerungswahrscheinlichkeit zunächst ab, erreicht ihr Minimum bei α = 220° und steigt dann wieder an. Aus den Stromlinien für verschiedene α lassen sich auch bei gleichem Re = 1,52 völlig unterschiedliche Strömungsmuster zwischen zwei benachbarten Kiemen beobachten. Bei α = 220° kommt es hinter der Kiemenstruktur zu einer starken Strömungsablösung, was zu einem großen, gefangenen Wirbel führt. Die Simulationsergebnisse zeigen auch, dass der Gesamttrend der Ablagerungswahrscheinlichkeit mit der erhöhten Hauptströmung gut mit unserer experimentellen Beobachtung in Abb. 2 und der Kraftanalyse in Abb. 4b übereinstimmt. Wenn die Reynolds-Zahl des Hauptstroms 10 überschreitet, geht die Ablagerungswahrscheinlichkeit nahe 0.

Da wir bemerkten, dass der Abpralleffekt hauptsächlich durch die Spitze der Fischkieme hervorgerufen wird, haben wir die Kieme weiter vereinfacht und eine runde Form erhalten. Tatsächlich stellt die kreisförmige Struktur den Querschnitt eines skalierbaren Netzes dar (siehe Abb. 5a). Der Vergleich der vertikalen Kräfte, die durch eine Kreisform und eine Kiemenform hervorgerufen werden, ist in Abb. 5a dargestellt. Wie erwartet ändert sich die Fy + -Kraft vor der kreisförmigen Struktur nicht allzu sehr. Obwohl Fy- einen erheblichen Anstieg zeigt, kann es durch Ändern des Abstands zwischen den Drähten, nämlich der Maschenporengröße, weiter gesteuert werden. Aus den Ergebnissen der Strömungsbildgebung ist oberhalb der vereinfachten Kreisform immer noch ein Abprallen von Tröpfchen zu beobachten. Um die Antifouling-/Verstopfungsleistung eines solchen netzbedeckten mehrschichtigen Hybridfilters experimentell zu bewerten, haben wir auch eine mikrofluidische Filtervorrichtung mit dem vorgeschlagenen Druck-auf-Membran-Ansatz hergestellt. Der Herstellungsprozess ist bei einem fischähnlichen Gerät ähnlich: Unmittelbar nach dem Einbetten der Membran in die gedruckte Schicht wird ein handelsübliches Kupfernetz für den 3D-Druck der nächsten Schicht eingefügt. Der vertikale Abstand zwischen Netz und Membran kann durch die aufgedruckte Schichtdicke und die Anzahl der Schichten dazwischen genau gesteuert werden. In diesem Gerät verwendeten wir ein Kupfernetz mit einer Dicke von 62 µm, einer durchschnittlichen Porengröße von 34 µm und einer Porosität von etwa 62,6 % (siehe REM-Bild in Abb. 5a). Die REM-Bilder, die die Querschnittsansicht einer mit einem Netz bedeckten mehrschichtigen Mikrofluidikvorrichtung zeigen, sind in Abb. S2b, c dargestellt. Die erfolgreiche Herstellung mehrschichtiger Hybridgeräte demonstrierte die große Leistungsfähigkeit des Mikro-3D-Drucks bei der additiven Herstellung neuer Strukturen auf Membranen bei gleichzeitiger Integration von Metallnetzen in ein All-in-One-Gerät. Der einfache Zugang zu skalierbaren Netzen mit großer Material- und Geometrievielfalt verspricht die Förderung vieler industrieller Großanwendungen.

Skalierbares mehrschichtiges Hybridfiltrationsgerät und Flussrückgewinnungsleistung mit Rückspülreinigung. (a) Netzbedeckter mehrschichtiger Hybridfilter. Die Unterfiguren sind die Netzoberflächenmorphologie aus REM-Bildern, die Geräteaussicht aus optischen Bildern (siehe auch die Querschnittsansicht des Geräts in Abb. S2b, c), die Kraftanalyse aus Simulationsergebnissen bzw. das Abprallverhalten von Tröpfchen aus der Strömungsbildgebung. (b) Änderung des Permeatflusses nach jedem Rückspülzyklus des mehrschichtigen Hybridfilters. (c) Vergleich des normalisierten Flusses zwischen drei verschiedenen Membranfiltern.

Die fertigen Membranfilter werden mittels Rückspülreinigung auf praktische Anwendungen untersucht. Wir haben die Membranverschmutzung bei der Trennung der tensidstabilisierten Emulsionen und anschließenden Rückspülung charakterisiert. Zur Veranschaulichung sind in Abb. 5b die zeitabhängigen Rückgänge des Permeatflusses des Mehrschicht-Hybridfilters dargestellt. Der anfängliche Permeatfluss einer neuen Membran J0 beträgt etwa 80 µL/min. Wenn der Wert unter 20 µL/min sinkt, wird eine Rückspülung durchgeführt, um die Membran zu reinigen. In unseren Laborexperimenten wird sauberes Wasser für die Rückspülung verwendet (siehe Abb. S5 von SI für den vollständigen Prozess). In der Darstellung wird der anfängliche Permeatfluss jedes Zyklus als Ji markiert, und wir haben dann den normalisierten anfänglichen Permeatfluss Ji/J0 zwischen den verschiedenen oben genannten Membrankonfigurationen verglichen. Wie in Abb. 5c zu sehen ist, nahm der normalisierte Fluss mit der Zunahme der Filtrationszyklen für alle Konfigurationen ab, was darauf hindeutet, dass sich die hydraulisch irreversible Verschmutzung allmählich auf der Membranoberfläche ansammelte 45, 46. Wenn sich ein Öltröpfchen auf der Membranoberfläche ablagert, verformt es sich unter dem hohen Druck oder dem Permeatfluss, verstopft die Membranporen oder dringt sogar in die Poren ein und verursacht eine irreduzible Verschmutzung. Es wird erwartet, dass Öltröpfchen mit einem größeren Radius eine stärkere Tendenz zur Verformung aufweisen (siehe Abb. S6 für die Verformung von Öltröpfchen auf der Membranoberfläche). Aus unseren experimentellen Ergebnissen in Abb. 5a und c geht hervor, dass sich der Permeatfluss bei der Membran mit Oberflächenmuster im Vergleich zur bloßen Membran deutlich erholt. Insbesondere beträgt der FRR des Mehrschicht-Hybridfilters nach dem ersten Rückspülzyklus fast 98 % und bleibt auch nach 8 Zyklen immer noch bei 83 %. Denn die 3D-gedruckten Strukturen und Mikronetze sind in der Lage, die großen Tröpfchen/Partikel abzuprallen und so eine Membrankontamination erfolgreich zu vermeiden. REM-Bilder in Abb. S7 von SI zeigen die Oberflächenmorphologien von Membranen nach der Filtration. Bei Verwendung einer reinen Membran wird eine Verstopfung der Poren beobachtet, während die Membran beim Hybrid-Mehrschichtfilter eine saubere Oberfläche mit deutlich sichtbaren Morphologien aufrechterhalten kann. Diese Ergebnisse bestätigten die hervorragenden Antifouling-Eigenschaften von 3D-strukturierten Membranfiltern. Es ist erwähnenswert, dass die FRR in hohem Maße mit den in der Literatur angegebenen Werten vergleichbar oder sogar höher ist (Abb. 1a), wo die Modifikation der Oberflächenchemie intensiv für Antifouling-Zwecke eingesetzt wird.

In dieser Arbeit haben wir eine neue Art von 3D-strukturierten Membranfiltern für eine nachhaltige chemiefreie Wasseraufbereitung vorgestellt und demonstriert. Inspiriert von Wasserlebewesen sind wir in der Lage, fischähnliche Strukturen, metallische Mikronetze und Polymermembranen in ein einziges 3D-gedrucktes funktionelles Filtergerät zu integrieren. Ihre hervorragende Antifouling-/Verstopfungsleistung wurde durch die Hochflussfiltration von emulgierten Öltröpfchen und Kunststoff-Mikropartikeln demonstriert. Der aufschlussreiche „Abprall“-Antifouling-Mechanismus wurde auch durch In-situ-Strömungsbeobachtung mit Mikrofluidikfiltern aufgedeckt. Auf diese Weise ist es uns gelungen, die Verschmutzung durch mikro-3D-gedruckte Strukturen und hydrodynamische Manipulation zu mildern, anstatt die Oberflächenchemie durch gefährliche chemische Beschichtungen zu modifizieren. Wir sind zuversichtlich, dass dieser Ansatz angesichts der dringenden Umweltbedenken eine neuartige Alternativlösung zur umweltfreundlichen Wasseraufbereitung bietet.

Darüber hinaus möchten wir die Vielseitigkeit und die einzigartigen Vorteile des Drucks auf Membranen sowie seine potenziellen Möglichkeiten über Anwendungen zur Wasseraufbereitung hinaus hervorheben. Der 3D-Druck auf einer Membran bietet große Design- und Herstellungsflexibilität: Er kann homo- oder heterostrukturiert, kontinuierlich und/oder diskontinuierlich, offen und/oder geschlossen, aus einem oder mehreren Materialien und eigenständig oder heterogen integriert, einzeln sein - oder mehrschichtig. Die große Auswahl an Membranen umfasst verschiedene Materialien und unterschiedliche Morphologien, von metallischen Netzen bis hin zu nanoporösen Polymermembranen. Durch das Drucken von 3D-Strukturen auf Membranen können wir auch die zunehmende Auswahl an Druckfarben und deren Verbundwerkstoffen nutzen, um 3D-Funktionsstrukturen mit gewünschten Eigenschaften (z. B. Elastizität, Steifigkeit und Benetzbarkeit) aufzubauen. Auf diese Weise sind wir zusammen mit der Membran selbst in der Lage, Multifunktionalitäten und heterogene physikalisch-chemische Eigenschaften in einem einzigen montagefreien Gerät zu ermöglichen.

Ebenso vielfältig sind die potenziellen Anwendungsfelder des Drucks auf Membranen. Als eines der wichtigsten Gebiete ist der Einsatz von Membranen in der Mikrofluidik zu einem Thema von wachsendem Interesse geworden. Bei der konventionellen Herstellung mikrofluidischer Chips ist Leckage ein großes Problem beim Zusammenbau der Membran. Unser 3D-Druck auf einer Membran bietet eine elegante Möglichkeit, dieses kritische Problem mit der Fähigkeit zur Selbstabdichtung zu lösen. Der Chiprahmen wird mit fotohärtbarem Harz bedruckt und spontan mit einer Membran verbunden. Zu den Vorteilen dieses „Print-and-Play“-Membrangeräts gehören auch die einfache Membranintegration, die Flexibilität des Chipdesigns und die Kontrolle/Analyse des Massentransports, wie in dieser Arbeit gezeigt. Dank der enormen Vielfalt an Materialien, Morphologien und Designoptionen können die mikrofluidischen Membrangeräte problemlos auf andere neue Anwendungen in den Bereichen Energie, Chemie, Biotechnik und Medizin zugeschnitten werden.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Arbeit wurde durch den Abu Dhabi Award for Research Excellence 2019 (#AARE19-185) von ASPIRE im Rahmen des Advanced Technology Research Council in Abu Dhabi, Vereinigte Arabische Emirate, und teilweise durch Sandooq Al Watan Applied Research & Development Grant (Projektnummer SWARD-S19-003) unterstützt ).

Abteilung für Maschinenbau, Masdar Institute, Khalifa University of Science and Technology, Postfach 127788, Abu Dhabi, Vereinigte Arabische Emirate

Hongxia Li, Aikifa Raza und TieJun Zhang

Hochschule für Chemieingenieurwesen, Sichuan-Universität, Chengdu, 610065, China

Shaojun Yuan

Abteilung für Chemieingenieurwesen, Masdar Institute, Khalifa University of Science and Technology, Postfach 127788, Abu Dhabi, Vereinigte Arabische Emirate

Faisal Al-Marzooqi

Fakultät für Maschinenbau, Massachusetts Institute of Technology, 77 Massachusetts Avenue, Cambridge, MA, 02139, USA

Nicholas X. Fang

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HL führte die Experimente und Simulationen durch und erstellte das Manuskript. AR, SY, FA und NXF haben zur Diskussion/Analyse beigetragen und das Manuskript bearbeitet. TJZ sicherte sich die Ressource und überwachte die gesamte Arbeit sowie die Verbesserung des Manuskripts. Alle Autoren haben dieses Manuskript gelesen und genehmigt.

Korrespondenz mit Tie Jun Zhang.

Die Mikro-3D-Druck-auf-Membran-Technologie in dieser Arbeit wurde beim US-amerikanischen Patent- und Markenamt angemeldet. Die Autoren erklären, dass sie keine konkurrierenden Interessen haben.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Li, H., Raza, A., Yuan, S. et al. Biomimetische On-Chip-Filtration ermöglicht durch direkten Mikro-3D-Druck auf der Membran. Sci Rep 12, 8178 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-11738-z

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Eingegangen: 24. Februar 2022

Angenommen: 25. April 2022

Veröffentlicht: 17. Mai 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-11738-z

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